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          COD自動消解回流儀測量步驟

           更新時間:2012-04-10 點擊量:5678

          COD自動消解回流儀/COD自動消解回流儀系列,重鉻酸鹽法 即GB 11914-89 

          在使用COD自動消解回流儀時,對于COD值小于50mg/L的水樣,應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液氧化,加熱回流以后,采用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液回滴。
          1 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L,超過此*必須經稀釋后測定。
          2 對于污染嚴重的水樣,可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑,放入10*150 mm硬質玻璃管中,搖勻后,用酒精燈加熱至沸數分鐘,觀察溶液是否變成藍綠色。如呈藍綠色,應再適當少取試料,重復以上試驗,直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
          3 取試料于錐形瓶中,或取適量試料加水至20.0Ml。
          4 空白試驗:按相同步驟以20.0mL代替試料進行空白試驗,其余試劑和試料測定相同,記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數V1。
          5 校核試驗:按測定試料提供的方法分析20.0m L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的COD值,用以檢驗操作技術及試劑純度。
          該溶液的理論COD值為500mg/L,如果校核試驗的結果大于該值的96%,即可認為實驗步驟基本上是適宜的,否則,必須尋找失敗的原因,重復實驗,使之達到要求。
          6 去干擾試驗:無機還原性物質如Nitrite、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加,將其須氧量作為水樣COD值的一部分是可以接受的。
          該實驗的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞部分地除去,經回流后,氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物。
          當氯離子含量超過1000mg/L時,COD的zui低允許值為250mg/L,低于此值結果的準確度就不可靠。
          7 水樣的測定:于試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標準溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。
          將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端,接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑,以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。
          冷卻后,用20~30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后,取下錐形瓶,再用水稀釋至140mL左右。
          溶液冷卻至室溫后,加入3滴菲繞啉指示劑溶液,用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定,溶液的顏色有黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準滴
          8 在特殊情況下,需要測定的試料在10.0mL到50.0mL之間,試劑的體積或重量。

           不同取樣量采用的試劑用量

          樣品量

          mL

          0.250NK2Cr2O7

          mL

          Ag2SO4-H2SO4

          mL

          HgSO4

          g

          NH42Fe(SO42

          ·6H2O

          mol/L

          滴定前體積

          mL

          10.0

          20.0

          30.0

          40.0

          50.0

          5.0

          10.0

          15.0

          20.0

          25.0

          15

          30

          45

          60

          75

          0.2

          0.4

          0.6

          0.8

          1.0

          0.05

          0.10

          0.15

          0.20

          0.25

          70

          140

          210

          200

          350

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